萃取精餾是精餾操作的一種特殊形式,只有在普通精餾無法分離的情況下才能使用。其基本原理與蒸餾相同,它還利用了組分的汽液平衡關系和混合物相對揮發度的差異,只是加入第三組分形成難揮發的混合物,沸點相近或共沸組成的物質在塔的上部接觸,使揮發性組分(輕組分)的濃度逐級提高。而非揮發性組分(萃取劑和重組分)從塔底逐級向下流動。
一、基本原理
1、萃取法:利用待提純物質在兩相溶液中(如有機相與水相)的分配系數差異,將目標組分從混合系統中提純出來。
2、精餾法:根據待提純物質沸點不同,通過氣體與液體之間傳遞熱量使其蒸發并重新凝結,以達到對目標組分進行揮發性分離和高效純化的目的。
3、萃取與精餾結合:通常情況下,我們會采用先使用萃取法去除極性較高等雜質后再進行精餾操作以獲得更為高純度的目標化合物。
4、萃取精餾實驗裝置可以實現普通精餾和反應精餾,既可以實現連續運行,也可以實現間歇運行;可以使用相分離回流或混合相回流。

二、萃取精餾實驗裝置功能:
1、利用該裝置,既可以實現普通整流操作,也可以實現無功整流;既可以實現連續運行,也可以實現間歇運行;可以使用相分離回流或混合相回流。
2、反應精餾既遵守質量作用定律,又遵守相平衡定律,適用于可逆平衡反應和異構體分離。本實驗是乙酸乙酯的制備。帶有酸性催化劑的乙酸被加入到塔的上部,乙醇被加入到塔的下部。
3、玻璃塔的外壁用透明導電膜隔熱以抵抗熱量散失,塔內可填充不同的填充物。
4、塔體有側進出口,用于進料和出料、取樣和測溫。
5、集約型控制,智能溫度測控,操作簡便。
6、熟悉蒸餾裝置操作的設備和工藝。
7、掌握反應精餾的原理和操作。
8、了解如何測量蒸餾塔的效率。主要配備玻璃精餾塔、冷凝器、再沸器、預熱器、蠕動泵、溫度控制器、溫度指示器、流量計、不銹鋼框架和控制面板。
三、技術參數
1、玻璃萃取精餾塔體(填料):φ30×1400mm,五側口,塔外壁2段導電膜加熱保溫(手動控制)。
2、溶劑回收塔(填料):φ30×1200mm,五側口,塔外壁2段導電膜加熱保溫(手動控制)。
3、塔頂玻璃蛇管冷凝器,擺錘式回流結構和蛇管冷凝器油水分相器結構。
4、塔內填裝φ2×2mmθ不銹鋼θ環型填料。
5、玻璃塔釜,容積500ml,加熱器:800W。
6、K型熱電偶 :0—200℃(4支)。
7、250ml高位玻璃加料瓶,LZB--2轉子流量計:流量范圍2.5~25ml/min ,數量2套。
8、宇電AI518溫度控制儀,宇電AI704M溫度巡檢儀。
9、塔頂冷凝液體的回流采用擺動式回流比控制器操作。此控制系統由塔頭上擺錘、電磁鐵圈、回流比計數器等儀表組成,回流比控制范圍:99:1—1:99。
10、各項操作及溫度、回流比、流量的顯示、調節、控制全在控制屏面板進行。
11、框架為304不銹鋼材質,結構緊湊,外形美觀,流程簡單、操作方便。
12、外形尺寸:1200×500×2200mm(長×寬×高),外形為可移動式設計,帶3寸雙剎車輪。
四、應用領域
1、制藥業:萃取精餾技術廣泛應用于制藥工藝中。例如,在某些情況下需要提取酰胺類化合物時,可以使用甲醇或丙酮作為溶劑并通過精餾法對其進行純化。
2、化學品生產:許多有機反應所需原料都是在水相體系中不易得到的。此時我們可將其中一個體系(如有機相)采用萃取法來提純從而更好地保證反應效率和最終產品質量。
3、環境污染治理:通過利用復雜多相系統下不同種類之間存在揮發度差異的特性,結合各種工程原理,在地下水、廢水資源回收領域得到廣泛運用。
4、制備有機合成試劑:在有機合成反應中,常用氯仿、甲苯等溶劑作為反應介質。使用萃取精餾裝置對這些有機試劑進行脫水和去離子處理,可使其純度大幅提高,從而保證實驗結果準確。